Газовая хроматография. Оборудование

Газовая хроматография (ГХ) — это основной метод разделения и анализа газообразных смесей, а также смесей веществ не разлагающихся при их переводе в парообразное состояние. Метод основан на разделении компонентов газообразной или жидкой смеси при ее движении вместе с газообразной подвижной фазой (ПФ) вдоль неподвижной фазы (НФ) — слоя твердофазного или жидкого сорбента (поглотителя). Разделение компонентов смеси происходит при многократном повторении элементарных актов сорбции и десорбции. Компоненты смеси обладая различным сродством к сорбенту, проводят разное время в ПФ и НФ, разделяясь на зоны в газе носителе [1].

Типичная хроматограмма смеси компонентов

Типичная хроматограмма смеси компонентов

Зоны разделенных компонентов выносятся из колонки с потоком газа-носителя и регистрируются на выходе из колонки в виде электрических сигналов, зависящих от времени. Регистратор (самописец-потенциометр) с движущейся с постоянной скоростью лентой преобразует электрические сигналы в графическую зависимость — хроматограмму [1]. Каждый пик на такой хроматограмме соответствует компоненту смеси и характеризуется временем такими параметрами как время удержания (время от ввода пробы в колонку), шириной (время от начала до конца пика) и формой (простая, сложная). Основным прибором для проведения данного типа исследования является газовый хроматограф, общая принципиальная схема которого приведена ниже.

Схема газового хроматографа

Схема газового хроматографа: 1 — источник газа-носителя, 2 — регулятор расхода газа носителя, 3 — устройство ввода пробы, 4 — хроматографическая колонка в термостате, 5 — детектор, 6 — электронный усилитель, 7 — регистрирующий прибор (самописец, компьюетр), 8 — расходомер (с) ru.wikipedia.org.

Источник газа-носителя, чаще всего это 40-литровый баллон с сжатым или сжиженным газом, в котором сжатый газ может находится при давлении до 150 атмосфер. При помощи редуктора установленного на выходе из баллона давление снижают до рабочего 4-10 атмосфер [2], редуктор также может выступать в качестве регулятора расхода газа-носителя.  Газ-носитель должен обладать следующими свойствами: быть инертным к материалу колонки и разделяемой газовой смеси и обеспечивать высокую чувствительность детектора. Оптимальный расход газа-носителя в колонке 1 мл/мин на 1 мм2 площади сечения колонки [3]. С точки зрения течения в колонке, благодаря своей низкой вязкости, лучше всего для газа-носителя подходит водород. Но определяющим фактором при выборе газа-носителя является тип применяемого детектора. Для детектора по теплопроводности желательно использовать газ-носитель с высокой теплопроводностью — водород или гелий, для термохимического — воздух, дли ионизационных детекторов — аргон или азот.

Устройство ввода пробы, обеспечивает возможность ввода в поток газа-носителя определенного количества анализируемой смеси в газообразном или жидком состоянии. Представляет собою устройство с самоуплотняющейся мембраной или кран-дозатор [4].

Хроматографическая колонка в термостате, сосуд из инертного материала (стекло, нержавеющая сталь, медь, иногда фоторопласт), длина которого значительно больше диаметра. Для газовой хроматографии используют два типа колонок — капиллярные и насадочные. Насадочные колонки имеют внешний диаметр 2-4 мм и длину от 1 до 4 метров. Внутренний диаметр капиллярных колонок как правило находится в пределах 0,15-0,53 мм, а длина 15-100 м [2]. Колонка наполнена неподвижной фазой — сорбентом. В качестве сорбента в насадочных колонках применяется мелкозернистый пористый материал с большой поверхностью, размеры зерен 0,1-0,5 мм. В газоадсорбиционных колонках это твердые адсорбенты: активированный уголь, селикагель, алюмогель, цеолиты и другие минеральные пористые материалы. Температура является одним из факторов, определяющих работу хроматографа. Температура непосредственно влияет на положение изотермы сорбции и, следовательно, на весь процесс в разделительной колонке [4]

Детектор, преобразует соответствующие изменения физических или физико-химических свойств бинарных смесей (анализируемый компонент-газ-носитель по сравнению с чистым газом-носителем) в электрический сигнал. Величина такого сигнала зависит как от природы компонента так и от его содержания в газовой смеси.

Электронный усилитель, усиливает электрический сигнал с детектора и подготавливает его для передачи на регистрирующий прибор.

Регистрирующий прибор, рулонный самописец или персональный компьютер с платой АЦП.

Источники:
1. А.Г.Назмутдинов, Б.М.Стифатов Газовая хроматография: метод. указ. к лаб. работам. — Самара. Гос. тех. ун-т, 2013
2. ru.wikipedia.org
3. А.П.Лепявко Газовые хроматографы. Поверка и калибровка. — Москва. АСМС, 2002
4. Н.И.Царев, В.И.Царев, И.Б.Катраков Практическая газовая хроматография: Учебно-методическое пособие для студентов химического факультета по спецкурсу «Газохроматографические методы анализа». — Барнаул: Изд-во Алт.ун-та, 2000